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液相色谱的滞后体积对测量结果有哪些影响?

发布时间:2019-11-25 点击次数:877
 
  液相色谱仪(HPLC)中的滞后体积是指从流动相混合器到圆柱体的体积,包括混合器和圆柱体之间的溶剂混合器和连接管的体积。对于低压混合系统,也包括泵容积。延迟量大可能导致重复性差,移植困难在常用的液相色谱系统中,滞后体积一般在0.2mL~5ml之间,这主要取决于装置的设计。
  滞后量重要的部分是自动进样器定量回路的容积。只有当定量环的体积小于100μL时,才能近似忽略环对滞后体积的影响。当定量环的体积较大时,效果就会显现出来。例如,当使用50μL定量环时,滞后体积为300μL。用1ml定量环,滞后体积为1250μL,直接影响色谱分离效果。在实际分离过程中,当色谱柱较薄时,必须考虑滞后体积的影响。解决办法是更换较小的定量环,减少滞后体积。
  如果样品瓶过满,当瓶盖紧且注射量大时,注射重复性会变差究其原因,是当样品瓶中的样品被抽出时,紧闭的瓶盖无法使空气及时进入,造成部分真空由于这种真空,注射器无法吸收足够的样品体积在情况下,对于挥发性稀溶液样品,针头中甚至可能出现气泡,影响分析的正常操作。
  一些自动采样器使用空针来克服这个问题,但是这种方法并不常用。更简单的解决办法是不要把样品瓶灌得太满。一般样品大小在样品瓶中的1至3倍之间。

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